煤質顆粒活性炭碘吸附值測定方法，本標準執行號為：GB/T7702.7—2008

1 范圍

本部分規定了煤質顆粒活性炭碘吸附值的測定原理、測定步驟和結果計算等內容。

本部分適用于煤質顆粒活性炭碘吸附值的測定，也適用于粉狀煤質活性炭。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過GB/T 7702的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據本部分達成協議的各方研究是否可使用這些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件，其新版本適用于本部分。

GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備

GB/T603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備（ISO6353-1:1982，NEQ）

GB/T 622 化學試劑 鹽酸（GB/T 622-2006，ISO 6353-2:1983，NEQ）

GB/T 675化學試劑 碘（GB/T 675-1993，neq ISO 6353-3：1987 R68）

GB/T 1272化學試劑 碘化鉀（GB/T 1272-2007，ISO 6353-2:1983，NEQ)

GB/T 1914化學分析濾紙

GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法（GB/T 6682-1992，neqISO3696：198:）

3 術語和定義

下列術語和定義適用于GB/T 7702的本部分。

3.1 吸附碘量 capacity of iodine adsorption

在規定的試驗條件下，活性炭與碘液充分振蕩吸附后，活性炭吸附碘的毫克數。

3.2 E值 Enumber

每克活性炭吸附碘量。

3.3 碘吸附值 iodine number

在碘吸附等溫線上，剩余濃度為0.02mol/L時每克活性炭的吸附碘量。

4 原理

在規定條件下，定量的試料與碘標準溶液充分振蕩吸附后，用滴定法測定溶液剩余碘量，求出每個試料吸附碘的毫克數，繪制吸附等溫線。用剩余碘濃度為0.02mol/L時每克試料吸附的碘量表示活性炭對碘的吸附值。

5 試劑和材料

5.1 水，GB/T 6682，三級水。

5.2 鹽酸溶液，配制質量分數為5%的益酸溶液。量取70mL鹽酸（GB/T 622，分析純），緩慢注人550mL水中，混勾。

5.3 碘標準滴定溶液，c(1/2l₂)=0.1mol/L，稱取12.700g碘（GB/T 675，分析純）及19.100g碘化鉀（GB/T 1272，分析純)，置于燒杯中，加入約5mL水攪拌均勾，在攪拌過程中繼續多次加水(每次約5mL)，直至溶液體積達到50mL~60mL。混合后的溶液需放置4h以上（以保證所有晶體全部溶解），在放置4h內應攪拌二至三次。將該溶液移至1L的棕色容量瓶中，稀釋至刻度。按GB/T 601-2002中4.9.2的規定標定，調節碘的濃度在0.1000mol/L±0.0010mol/L范圍內。

5.4 硫代硫酸鈉標準滴定溶液，c（Na₂S₂O₃）=0.1000mol/L，按GB/T 601-2002中4.6的規定配制和標定。

5.5 淀粉指示液，用可溶性淀粉指示劑，配制10g/L的淀粉指示液，按GB/T 603-2002中4.1.4.20的規定配制。

5.6 定性濾紙，GB/T 1914，B等，中速（102）。

6 儀器和設備

6.1 分析天平，感量0.0001g。

6.2 電熱恒溫干燥箱，0℃~300℃。

6.3 干燥器，內裝無水氯化鈣或變色硅膠。

6.4 移液管，2mL、10mL、50mL、100mL。

6.5 具塞磨口錐形瓶，250mL。

6.6 滴定管，50mL。

6.7 玻璃漏斗，φ70mm~φ90mm。

6.8 試驗篩，φ200×50-0.075/0.050方孔。

7 試樣的制備

對所送樣品用四分法取出約10g試樣，磨細至90%以上能通過0.075mm的試驗篩，篩余試樣與其混勻，然后在150℃±5℃的電熱恒溫干燥箱中干燥2h，置于干燥器內冷卻，備用。

8 測定步驟

8.1 估算試料使用質量。試料使用質量以m計，數值以克（g）表示，按圖(1)式中計算：

式中：

c₁—碘標準滴定溶液濃度的數值，單位為摩爾每升（mol/L）；

V₁—加入碘標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；

c—濾液濃度的數值，單位為摩爾每升（mol/L）；

V₂—加入鹽酸溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；

M—碘摩爾質量的數值[M(1/2I2)=126.9g/mol]，單位為克每摩爾（g/mol）；

E_o—估計試料碘吸附值的數值，單位為毫克每克（mg/g）；

注：通常三份試料的質量用0.01mol/L、0.02mol/L和0.03mol/L三個c值計算。

8.2 按三個c值計算結果，稱取三份不同質量的試料，精確至0.0001g。

8.3 將試料分別放入容量為250m干燥的具塞磨口錐形瓶中，用移液管移取10mL鹽酸溶液，加入到每個具塞磨口錐形瓶中，塞好玻璃塞，搖動，使試料浸潤。拔去塞子，加熱微沸30s±2s（以除去干擾的硫），冷卻至室溫。

8.4 用移液管移取100mL的碘標準滴定溶液，錯開時間依次加入上述錐形瓶中（以避免延遲處理時間），立即塞好玻璃塞，劇烈搖動30s±1s，迅速用濾紙分別過濾到干燥的具塞磨口錐形瓶中。

8.5 用初濾液20mL~30mL漂洗移液管。

8.6 量取每份混勻濾液50.00 mL，置于250mL錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液進行滴定。當溶液呈淡黃色時，加入2mL淀粉指示液，滴定至藍色消失。

9 結果計算

9.1 濾液濃度

濾液濃度以c計，數值以摩爾每升（mol/L）表示，按圖(2)式中計算：

式中：

c₂—硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度的數值，單位為摩爾每升（mol/L）；

V₃—消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；

V—濾液體積的數值，單位為毫升（mL）。

注：活性炭對任何吸附質的吸附能力與吸附質在溶液中的依濃度有關，為了獲得剩余濃度0.02mol/L時的碘吸附值，濾液濃度應在0.008mol/L~0.040mol/L范圍內，否則，應調整試料質量。

9.2 吸附碘量

吸附碘量以X計，數值以毫克（mg）表示，按圖(3)式中計算：

式中：

c₁—碘標準滴定溶液濃度的數值，單位為摩爾每升(mol/L)；

V₁—加入的碘標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；

V₂—加入鹽酸溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；

V—濾液體積的數值，單位為毫升（mL）；

c₂—硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度的數值，單位為摩爾每升（mol/L）；

V₃—消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；

M—碘摩爾質量的數值[M(1/2I2)=126.9g/mol]，單位為克每摩爾（g/mol）。

9.3 E值

E值以毫克每克（mg/g）表示，按圖(4)式中計算：

式中：

X—吸附碘量的數值，單位為毫克（mg）；

m—試料使用質量的數值，單位為克（g）。

9.4 繪制吸附等溫線

按三份試料的結果在雙對數坐標上給出E（縱坐標）對c（橫坐標）的直線。用小二乘法計算三點與直線的擬合值。按圖(5)式中計算：

式中：

E—碘吸附值的數值，單位為毫克每克（mg/g）；

a—擬合直線斜率的數值；

c—濾液濃度的數值，單位為摩爾每升（mol/L）；

b—擬合直線截距的數值。

10 準確度

10.1 根據吸附等溫線，取剩余濃度c=0.02mol/L時的E值為碘吸附值。擬合的相關系數不小于0.995時，試驗結果有效。

10.2 每個樣品做兩份試料的平行測定，結果以算術平均值表示，計算結果準確至整數位。

10.3 同實驗室內碘吸附值在600mg/g~1450mg/g時，兩個測定結果的差值應不大于2%。

10.4 兩個實驗室間碘吸附值在600mg/g~1450mg/g時，測定結果的差值應不大于5%。

11 試驗報告

試驗報告應包括以下幾個方面的內容：

a) 試樣編號；

b) 使用的標準；

c) 使用的方法；

d) 試驗項目；

e) 試驗結果；

f) 試驗人員；

g) 試驗日期。