摘要：采用重量法測(cè)定活性炭中的鉀含量，該分析方法簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確度高，能夠滿足檢測(cè)分析的需要。

活性炭又稱活性炭黑，是黑色粉末狀或顆粒狀的無(wú)定形炭，活性炭由于具有吸附、催化和一定的化學(xué)反應(yīng)性能，同時(shí)又具有物理、化學(xué)的相對(duì)穩(wěn)定性，廣泛應(yīng)用于煉油行業(yè)、化學(xué)工業(yè)、制藥工業(yè)、機(jī)動(dòng)車輛配套、食品工業(yè)、環(huán)境保護(hù)、航天航空以及新能源等領(lǐng)域。

雙電層電容器專用活性炭的制備過(guò)程中添加KOH活化劑，可促進(jìn)生成微孔發(fā)達(dá)的高比表面積的活性炭，殘留于炭化合物中的含鉀化合物對(duì)活化過(guò)程的催化作用促進(jìn)了大孔的形成，但不利于特性、優(yōu)良活性炭的制備，所以需要在炭化、活化后把炭化合物中的含鉀化合物通過(guò)氧化處理、加熱反應(yīng)和超聲洗滌等處理過(guò)程脫除多余的活化劑KOH，否則電容器使用時(shí)會(huì)發(fā)生電堿金屬還原析出引起短路故障。高性能電容器專用活性炭適用于電容器制造工業(yè)，生產(chǎn)過(guò)程中要求控制鉀含量小于0.01%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），這樣才能保證電容器自身放電的較低度，延長(zhǎng)儲(chǔ)電產(chǎn)品的壽命。

林業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)LY/T1617-2004《雙電層電容器專用活性炭》中未對(duì)鉀含量控制指標(biāo)及制定測(cè)試方法。文章闡述了采用四苯硼鈉重量法測(cè)定活性炭中的鉀含量的方法，該方法操作簡(jiǎn)便，整個(gè)試驗(yàn)時(shí)間可控制在幾小時(shí)內(nèi)，且僅使用分析天平、恒溫干燥箱、高溫電阻爐等一般實(shí)驗(yàn)室儀器，該方法精密度與準(zhǔn)確度高，可滿足方法分析試驗(yàn)的需要。

1、試驗(yàn)部分

1.1、方法提要

在弱酸性介質(zhì)中，鉀化合物與四苯硼鈉反應(yīng)生成四苯硼鉀沉淀。根據(jù)四苯硼鉀沉淀的質(zhì)量計(jì)算鉀的含量。

1.2、試劑和儀器

碳酸鉀；95%乙醇；無(wú)水乙醇；90%乙酸溶液；甲基紅指示劑：1g/L乙醇溶液；四苯硼鈉：34g/L乙醇溶液；四苯硼鉀乙醇飽和溶液；分析天平：感量0.0002g；恒溫干燥箱：控制精度±5℃：高溫電阻爐：控制精度±20℃；抽濾裝置；瓷坩堝：50mL；4號(hào)玻璃坩堝式濾器。

1.3、測(cè)定步驟

稱取經(jīng)（120±5）℃干燥至恒重的活性炭試樣1.5g（精確至0.0002g）于瓷坩堝中，將瓷坩堝移入高溫電阻爐內(nèi)于600℃灼燒3h，取出冷卻至室溫，加入5mL水溶解殘?jiān)�，轉(zhuǎn)移至100mL燒杯中，再分別用5mL水洗滌坩堝3次，洗滌水與溶解水合并，加熱燒杯至微沸，保溫5min，稍冷過(guò)濾于250mL燒杯內(nèi)，用水洗滌燒杯及濾紙各3次，每次用量5mL。

在燒杯中加入1滴甲基紅指示劑，用乙酸溶液調(diào)至微紅色，加熱至40℃取下。在攪拌下逐滴加入5mL四苯硼鈉乙醇溶液，放置10min。用傾斜法將沉淀過(guò)濾于（120±5）℃下預(yù)先恒重的4號(hào)玻璃坩堝式濾器內(nèi)，用四苯硼鉀乙醇飽和溶液轉(zhuǎn)移沉淀，并每次用5mL四苯硼鉀乙醇飽和溶液洗滌沉淀3次，然后用無(wú)水乙醇洗滌兩次，每次用量2mL。將盛有沉淀的坩堝置入（120±5）℃干燥箱中，干燥至恒重，取出放在干燥器內(nèi)冷卻，稱重。

1.4、結(jié)果計(jì)算

以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的試樣中的鉀含量X（%）按下式計(jì)算：X=m₁×0.1089/m×100%，式中：m₁為四苯硼鉀沉淀的質(zhì)量，g；m為活性炭的質(zhì)量，g；0.1089為四苯硼鉀質(zhì)量換算為鉀的系數(shù)。

2、結(jié)果討論

2.1、方法的精密度

選取波濤活性炭廠家生產(chǎn)的活性炭產(chǎn)品，對(duì)同一試樣進(jìn)行5次平行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1精密度測(cè)定數(shù)據(jù)

計(jì)算得方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.00012，變異系數(shù)為1.30%。

2.2方法的準(zhǔn)確度

選取已知鉀含量的活性炭試樣，按線性系列分別定量加入鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，在上述操作條件下，測(cè)定活性炭中的鉀含量回收率，結(jié)果見(jiàn)表2。平均回收率為99.6%。

表2準(zhǔn)確度測(cè)定數(shù)據(jù)

3、幾點(diǎn)說(shuō)明及注意事項(xiàng)

3.1、灰化應(yīng)完全，600℃灼燒3h，灰化時(shí)溫度嚴(yán)禁超過(guò)730℃。

3.2、四苯硼鈉乙醇溶液的配制：稱取3.4g四苯硼鈉溶于100mL無(wú)水乙醇中，必要時(shí)過(guò)濾后使用。

四苯硼鉀的制備：稱取碳酸鉀0.2g（精確至0.001g）于300mL水中，加入2滴甲基紅指示，用乙酸溶液調(diào)至微紅色，加熱至40℃，在攪拌下加入45mL四苯硼鈉乙醇溶液，放置10min。取下冷卻至室溫，用玻璃坩堝式濾器抽濾，用5%的乙醇溶液轉(zhuǎn)移沉淀，抽干、再用10mL無(wú)水乙醇分5次洗滌玻璃坩堝式濾器，抽干。

四苯硼鉀乙醇飽和溶液的配制：將制得的四苯硼鉀加50mL95%乙醇，950mL水，充分振蕩使之飽和。使用前干過(guò)濾。

3.3、抽濾沉淀時(shí)應(yīng)防止抽濾時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，以免由于乙醇的部分揮發(fā)而導(dǎo)致四苯硼鈉析出。

3.4、坩堝洗滌時(shí)，若沉淀不易洗去，可用丙酮進(jìn)一步清洗。

3.5、四苯硼鈉水溶液不能久貯，故使用乙醇溶液，可放置兩周不出現(xiàn)渾濁，并有利于沉淀的洗滌。

3.6、然后用無(wú)水乙醇洗滌是為了除去殘存的四苯硼鉀洗滌液，提高檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

4、結(jié)論

采用四苯硼鈉重量法測(cè)定活性炭中的鉀含量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法的準(zhǔn)確度和精密度較高，線性關(guān)系良好，而且該方法相對(duì)簡(jiǎn)便，省時(shí)、易于操作，可以運(yùn)用到實(shí)際的樣品分析中。